ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

РТУТЬ (I) АЗОТНОКИСЛАЯ 2-ВОДНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4521-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНОДД

Москва

Редактор И. /7. Щукина Технический редактор Э. В. Митяй Корректор Г. И. Чуйко

Сдано в наб 20 03 89 Подп в печ 11 05 89 0,75 уел п л 0,75 уел кр -отт 0,60 уч изд л

Тир 5000 Цена 3 к

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,

Новопресненский пер , д 3 Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул Даряус и Гирено, 39 Зак 801

Норма Наименование показателя Химически чистый (X. ч.) ОКП 26 2421 0013 03 Чистый для анализа (ч. д. а ) ОКП 16 2421 0012 04 Чистый (Ч ) ОКП 26 2421 ООП 05 1. Массовая доля 2-водной азотнокислой ртути (I) (Hg2(N03b,2H20)( %, не менее 99 98 97 2. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более С 005 0,020 0,050 3. Массовая доля нерастворимых в азотной кислоте веществ, %, не более 0 03 С ,05 0,10 4. Массовая доля сульфатов (S04), не более ОСО-5 0,010 Не нормируется 5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более 0,001 й,00|2 С ,С 0 5 6. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0 С 02 0,0005 0 0010 7. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %г не более слою 0,0010 0,003 Б 8. Массовая доля солей окисной ртути (Hg-H), %} не более 0,2 0,5 1.0

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Определение массовых долей остатка после прокаливания, железа и тяжелых металлов изготовитель проводит в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм, № 1).

Г6СТ 4521—78 С. 3

3.2. Определение массовой доли 2-в одной азот* нокислой ртути (I)

3.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—250—24/29 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 4(5)—2—1(2) и 2(3)—2—50 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770-74.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор концентрации с (NH₄CNS) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83.

Вода дистиллированая по ГОСТ 6709-72.

Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148-78.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5 КМпО₄)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Квасцы железоаммонийные, раствор; готовят по ГОСТ

4919.1—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 25 см³ раствора азотной кислоты.

К раствору медленно при постоянном перемешивании прибавляют раствор марганцовокислого калия (около 40—50 см³) до появления сохраняющейся в течение 2—3 мин розовой окраски или до выделения хлопьевидного осадка коричневого цвета. Затем к жидкости в колбе прибавляют порциями по 0,2—0,3 г тонко растертого 7-водного сернокислого железа (И) до обесцвечивания раствора и полной его прозрачности.

Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. 50 см³ полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 1 см³ раствора железоаммонийных квасцов и титруют из бюретки раствором роданистого аммония до изменения окраски.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю 2-водной азотнокислой ртути (I) (А) в процентах вычисляют по формуле

у F-C.014Q3-1 СО-100 ш-50

где V — объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

m — масса навески препарата, г;

C. A root 4124—71

0,01403— масса 2-водной азотнокислой ртути (I), соответствующая 1 см³ раствора роданистого аммония концентрации ТОЧНО 0,1 МОЛЬ/ДМ®, Г;

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3.    Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 10,00 г в фарфоровом тигле. При этом тигель с препаратом помещают в холодную муфельную печь, постепенно нагревают и прокаливают при 700—800°С до постоянной массы.

Остаток сохраняют для определения массовой доли железа в соответствии с п. 3.7.

3.1— 3.3. (Измененная редакция, Изм. JA 1).

3.4.    Определение массовой доя и не растворимых в азотной кислоте веществ

3.4.1.    Аппаратура и реактивы

Колбы Кн-2-100—22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.

Тигель ТФ ПОР 10 Или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, растворы с масовой долей 1 и 25%.

3.4.2.    Проведение анализа

10,00 г тонкорастертого препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, 45 см³ воды и периодически перемешивают до полного растворения препарата (около 30 мин). Раствор фильтруют через предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный тигель (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 1%, затем трижды водой и сушат в сушильном шкафу при 105— 110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 3 мг,

для препарата чистый для анализа — 5 мг,

для препарата чистый — 10 мг.

ГОСТ 4521—7S С. S

3.5.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г

тонко растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³) или в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 10 см³ воды, 0,4 см³ раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461-77) с массовой долей 25% и перемешивают до полного растворения препарата. Затем прибавляют 20 см³ воды, 1,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют через обезволенный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.

25 см³ фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в фарфоровую чашку вместимостью 50 см³ и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку приливают 2 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и снова выпаривают досуха на водяной бане.

Сухой остаток растворяют в 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50—100 см³ (с меткой 26 см³), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ I) методом, не прибавляя 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г тонко растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с притертой пробкой), прибавляют 50 см³ воды, перемешивают и прибавляют небольшими порциями при энергичном перемешивании 2 г цинкового порошка (ГОСТ 12601—76, марка ПЦ-2), перемешивают в течение 1 мин и оставляют на 30 мин, периодически перемешивая. Затем фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.

25 см³ фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 5 см³ воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см³) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см³) методом.

С. 6 ГОСТ 4521-78

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение хлоридов в применяемом количестве цинкового порошка. При обнаружении примеси в результат анализа вносят поправку.

3.7.    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п. 3.3, прибавляют 3 см³ раствора соляной кислоты, тигель накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения ос татка (около 30 мин).

Раствор из тигля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А. Раствор сохраняют для определения массовой доли тяжелых металлов по п. 3.8.

30 см³ раствора А (соответствуют 3 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³) и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,006 мг, для препарата чистый для анализа — 0,015 мг, для препарата чистый — 0,030 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически

3.8.    О пред е лени е массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 20 см³ раствора А, полученного по п. 3-7 (соответствуют 2 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10% по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 (проба на вынос) и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально-колориметрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,02 мг,

ГОСТ 4521-78 С. 7

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрическим методом.

3.4.1—-3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.9. Определение массовой доли солей о к и с-ной ртути

3.9.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2—50—18 ТХС и Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—10, 2(3)—2-20 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Вода сероводородная; готовят по ГОСТ 4517-87, свежеприготовленная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%.

Раствор, содержащий Hg^2lf; готовят по ГОСТ 4212-76.

3.9.2.    Проведение анализа

0,50 г тонко растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ и быстро растворяют в 3 см³ дистиллированной воды, подкисленной 0,1 см³ азотной кислоты. К раствору прибавляют 10 см³ дистиллированной воды, 1 см³ раствора соляной кислоты, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента». Остаток на фильтре промывают 5 см³ дистиллированной воды, фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), доводят объем фильтрата дистиллированной водой до метки и перемешивают.

20 см³ раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 20 см³ дистиллированной воды, 10 см³ сероводородной воды и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,4 мг Hg²⁺, для препарата чистый для анализа — 1,0 мг Hg²⁺, для препарата чистый — 2,0 мг Hg²⁺,

0,4 см³ раствора соляной кислоты и 10 см³ сероводородной воды.

3,9.1; 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 8 ГОСТ 4521-78

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.

Группа фасовки: III, IV, V.

Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-81 (класс 6, подкласс 6.2, классификационный шифр 6212).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 2-водной азотнокислой ртути (I) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    2-водная азотнокислая ртуть (I) ядовита при попадании внутрь, соприкосновении с кожей и при вдыхании пыли. По степени воздействия на организм человека относится к веществам 1-го класса опасности. Предельно допустимая концентрация ее в воздухе рабочей зоны — 0,2 мг/м³, средне-сменная — 0,05 мг/м³.

6.2.    Определение паров ртути в воздухе основано на их поглощении раствором иода в KJ и последующей колориметрии окрашенного комплекса Cu2(HgJ4) на фоне белой взвеси CJ.

6.3.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены, не допускать попадания препарата внуть организма, на кожу и слизистые оболочки.

6.4.    Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования и тары, а также механизация производственных процессов, устраняющая ручные операции.

Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Разд. 5; 6. (Измененная редакция» Изм. № 1).

ГОСТ 4521-78 С. 9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. В. Грязнов, Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг, В. Н. Смородинская, Е. К. Богомолова, Т. К. Палдина, Л. В. Кидиярова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02.02.78 № 347.

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4521-68.

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 1770-74	3 2 1; 3 4 1; 3 7, 3.9 1
ГОСТ 311-8-77	3.9.1
ГОСТ 3760-79	38
ГОСТ 3885-73	2.1; 3 1; 4 1
ГОСТ 4148-78	32 1
ГОСТ 4212-76	3.9.1
ГОСТ 4461-77	3 2 1; 3 4 1; 3.5, 3.9 1
ГОСТ 4517-87	39.1
ГОСТ 4919.1-77	32 1
ГОСТ 6709-72	3.2 1; 3 4 1; 3 9.1
ГОСТ 10555-75	3.7
ГОСТ 10671 5—74	3.5
ГОСТ 10671 7—74	36
ГОСТ 12601-76	36
ГОСТ 14192-77	4.1
ГОСТ 17319-76	38
ГОСТ 19433-81	4 1
ГОСТ 20292-74	3 2 1; 3.4 1; 3.9.1
ГОСТ 20490-75	3.5 1
ГОСТ 24104-88	3 1а
ГОСТ 25336-82	3 2 1; 3.4.1; 3.9.1
ГОСТ 25794 2—83	3.2.1
ГОСТ 25794 3—83	3 2 1
ГОСТ 27025-86	3 1а
ГОСТ 27067-86	32 1
ГОСТ 27184-86	33

5. Срок действия продлен до 01.01.94

Постановлением Госстандарта от 05.03.88 № 476

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1989 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 5—88).