График работы: Понедельник-пятница, 9:00-18:00
info@baza-tu-rf.ru
Работаем
по всей России
Заказать обратный звонок
8 (800) 777 88 99
Поиск по базе ТУ
Поиск по базе ТУ

ГОСТ 4144-79

Получите ТУ в нашей базе!
Отправим бесплатно образец технических условий!

    о»

    го

    Ш

    о

    с©

    о.

    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

    СОЮЗА ССР

    РЕАКТИВЫ

    КАЛИЙ АЗОТИСТОКИСЛЫЙ

    ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

    ГОСТ 4144-79

    Издание официальное

    КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

    Москва

    Редактор С. В. Жидкова Технический редактор О. Н. Никитина Корректор А. В. Прокофьева

    Сдано в наб. 26.03.92 Подп. в печ. 06.05.92 Уел. печ. л. 0,625. Уел. кр.-отт. 0,625. Уч.-изд. л. 0,54. Тир. 1938 экз.

    Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., & Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1110

    УДК 546.32’173-41 : 006.354    Группа    Л51

    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

    Реактивы

    КАЛИЙ АЗОТИСТОКИСЛЫП    ГОСТ

    Технические условия    4144—79

    Reagents. Potassium nitrite. Specifications

    ОКП 26 2113 0010 01

    Срок действия с 01.07.80 до 01.07.95

    Настоящий стандарт распространяется на азотистокислый калий, представляющий собой кристаллы белого или слабо-желтого цвета, гигроскопичен, хорошо растворим в воде.

    Формула KNO2.

    Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 85,10.

    (Измененная редакция, Изм. № 2).

    1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1.    Азотистокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

    1.2.    По химическим показателям азотистокислый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

    Издание официальное

    (С) Издательство стандартов, 1979 (Е) Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменениями

    Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

    Норма

    Наименование показателя

    Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2113 0013 09

    Чистый для анализа (ч. д. а ) ОКП 26 2113 0012 10

    Чистый <Ч.) ОКП 26 2113 ООП 00

    1. Массовая доля азотистокислого калия (KN02), %, не менее

    97,5

    95,0

    93,0

    2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

    0,003

    0,005

    0,01

    3. Массовая доля сульфатов (S04)> %, не более

    0,005

    0,01

    0,02

    4. Массовая доля хлоридов, (С1), %, не более

    0,005

    0,01

    0,02

    5. Массовая доля железа (Fe), %, не более

    0,00012

    0,10004

    0,00 f

    6. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

    0,00012

    0,0005

    0,001

    (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

    2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

    2.1.    Азотистокислый калий ядовит, при попадании внутрь организма вызывает паралич сосудодвигательного центра и образование в крови метгемоглобина.

    2.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (спецодежда, респираторы, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

    2.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом,, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

    (Измененная редакция, Изм. № 2).

    2.4.    Препарат является окислителем, способствует самовозгоранию горючих материалов. Не допускается хранение препарата с легковоспламеняющимися веществами и горючими материалами.

    3.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

    (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    4.1.    Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

    ГОСТ 4144-79 С. 3

    При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

    Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

    (Измененная редакция, Изм. № 2).

    4.2.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 260 г.

    (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

    4.3.    Определение массовой доли азотистокислого калия

    4.3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

    Бюретка 1 (2)— 2-50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

    Колба 2—250—2 по ГОСТ 1770-74.

    Колба Кн-1—500—29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

    Пипетки 6(7)—2—10, 2(3)—2—20 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770-74.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4517-87.

    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5 КМпО4)—0,1 моль/дм3 (0,1 н), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей

    20%.

    Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

    Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na2S203*5H20) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

    4.3.2.    Проведение анализа

    Около 2,0000 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

    В коническую колбу помещают из бюретки 50 см3 раствора марганцовокислого калия и прибавляют по каплям при перемешивании из пипетки 20 см3 приготовленного раствора азотистокислого калия, затем прибавляют 5 см3 раствора серной кислоты, колбу закрывают пробкой и выдерживают в течение 30 мин, периодически встряхивая колбу. Затем пробку и стенки колбы смывают 150 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия; полученный раствор перемешивают и оставляют в покое б темном месте. Через 10 мин пробку и стенки колбы смывают водой и выделившийся йод титруют из бюретки раствором

    S-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую. Затем прибавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.

    Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование таких же объемов растворов марганцовокислого калия, йодистого калия и серной кислоты.

    4.3.3. Обработка результатов

    Массовую долю азотистокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

    ( г— уг)-0,004255-250-100 п-20

    где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

    V\ — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

    0,004255 — масса азотистокислого калия, соответствующая 1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г; m— масса навески препарата, г.

    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р = 0,95.

    4.3.1—4.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

    4.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

    4.4.1.    Аппаратура и реактивы

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336-82.

    Стакан В(Н)-1—-150 ТХС по ГОСТ 25336-82.

    Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770-74.

    4.4.2.    Проведение анализа

    50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 50 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают

    ГОСТ 4144-79 С. 5

    150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

    для препарата химически чистый—1,5 мг, для препарата чистый для анализа — 2,5 мг, для препарата чистый ■— 5,0 мг.

    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% Для препарата квалификации «химически чистый», ±25% для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±20% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.

    4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

    4.5.    Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2,00 г

    препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147-80), прибавляют 1,6 г хлористого аммония (ГОСТ 3773-72) и растворяют в 10 см3 воды. Раствор выпаривают досуха на водяной бане, снова растворяют в небольшом количестве воды и еще раз выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 50 см3 воды и фильтруют, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см3. Фильтр промывают водой, промывные воды собирают в ту же колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

    25 см3 раствора (соответствуют 0,5 г) препарата помещают в коническую колбу и далее определение проводят фототурбидимет-рическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,025 мг, для препарата чистый для анализа — 0,05 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.

    Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси сульфатов в результат анализа вносят поправку.

    При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

    4.6.    Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 0,20 г

    препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 сма (с меткой на 30 см3), растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 2,5 см3 раствора азотной кислоты, осторожно нагревают и кипятят, упаривая раствор до трети первоначального объема. Затем, тщательно смывая стенки колбы водой, объем раствора доводят водой до метки и снова кипятят до трети объема. Эту операцию повторяют 2—3 раза — до полного удаления окислов азота (про-

    С. 6 ГОСТ 4144-79

    ба с йодкрахмальной бумагой, приготовленной по ГОСТ 4517-87). Затем раствор охлаждают, доводят водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визу-ально-нефелометрическим (способ 2) методом, не прибавляя раствора азотной кислоты.

    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,04 мг.

    При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

    4.7.    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,50 г

    препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147-80) прибавляют 2,0 г хлористого аммония, не содержащего железа (готовят по ГОСТ 4517-87), и растворяют в 10 см3 воды. Раствор выпаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют в небольшом количестве воды и снова выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,005 мг, для препарата чистый для анализа — 0,010 мг, для препарата чистый — 0,025 мг.

    Допускается заканчивать определение визуально.

    При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

    4.8.    Определение массовой доли тяжелых металлов

    Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 7,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см(с меткой на 50 см3, с притертой или резиновой пробкой), прибавляют 7 г хлористого аммония (ГОСТ 3773-72) и растворяют в 50 см3 воды. Раствор осторожно нагревают и кипятят, упаривая до трети первоначального объема. Затем объем раствора доводят водой до метки и снова кипятят. Операцию кипячения повторяют 2—3 раза — до полного разложения препарата (до прекращения выделения бурых паров). Затем раствор охлаждают, доводят водой объем его до метки и далее определение проводят сероводородным методом в объеме 62 см3.

    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготов-

    ГОСТ 4144-79 С. 7

    шного одновременно с анализируемым и содержащего в таком е объеме:

    Для йрепарата химически чистый — 0,015 мг РЬ, для препарата чистый для анализа — 0,040 мг РЬ, для препарата чистый — 0,075 мг РЬ,

    см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония 10 см3 сероводородной воды.

    Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реак-ивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси тяжелых металлов в результат анализа вносят поправку.

    4.5—4.8. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

    5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    5.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

    Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4.

    Группа фасовки: III, IV, V.

    На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс эпасности 5, подкласс 5.1, черт. 5, классификационный шифр 5112> серийный номер ООН 1488).

    (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

    5.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

    5.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

    6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие азотистокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

    6.2.    Гарантийный срок хранения — два года со дня изготовления.

    6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

    3. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

    РАЗРАБОТЧИКИ

    Грязнов Г. В., Манова Т. Г., Ротенберг И. Л., Ривина 3. М., Кидиярова Л. В.

    2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.06.79 № 2146

    3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4144-65

    4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

    Обозначение НТД, на который дана ссылка

    Номер пункта, подпункта

    ГОСТ 1770-74

    4.3.1. 4.4.1

    ГОСТ 3773-72

    4 5, 4.8

    ГОСТ 3885-73

    3.1, 4.2, 5.1

    ГОСТ 4204-77

    4.3.1

    ГОСТ 4232-74

    4.3.1

    ГОСТ 4517-87

    4.3.1, 4.6, 4.7

    ГОСТ 4919.1-77

    4.3.1

    ГОСТ 6709-72

    4.3.1, 4.4.1

    ГОСТ 9147-80

    4 5, 4.7

    ГОСТ 10163-76

    4.3.1

    ГОСТ 101555-75

    4.7

    ГОСТ 10671.5-74

    4.5

    ГОСТ 10671.7-74

    4.6

    ГОСТ 17319-76

    4.8

    ГОСТ 19433-88

    5.1

    ГОСТ 20292-74

    4.3.1

    ГОСТ 20490-75

    4.3.1

    ГОСТ 25336-82

    4.3.1, 4.4.1

    ГОСТ 25794.2-83

    4.3.1

    ГОСТ 27025-86

    4.1

    ГОСТ 27068-86

    4.3.1

    5.    Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.89 № 2790

    6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1992 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1984 г., сентябре 1989 г. (ИУС 2—85, 12—89)

    Наши преимущества

    Регистрация документов

    Выдаваемые документы включены в реестры ФСА в соответствии с действующим законодательством. Мы являемся членом Таможенного союза и включаем в себя все области аккредитации.

    Лояльный подход

    Оформление документов в соответствии с потребностями и желаниями клиента. Грамотная консультация по необходимым требованиям относительно Вашей продукции или услуг.

    Срок оформления

    Оперативное оформление и регистрация документов, сжатые сроки выполнения работ. При необходимости возможна регистрация документов в день обращения.

    Профессиональные специалисты

    Наши эксперты по сертификации обладают необходимой квалификацией в сфере подтверждения соответствия и имеют необходимое высшее техническое образованием.

    Широкий выбор

    Широкий выбор оформляемых документов. Не нужно искать десятки компаний, все документы можно оформить в одном месте.

    Мы всегда рядом

    Доставка документов во все страны и города, курьерской службой доставки. Нашими клиентами уже являются крупнейшие и частные поставщики и производители Таможенного союза.

    Команда наших специалистов

    Анатолий Маринин

    Занимаюсь сертификацией 4 года. Специализируюсь на различных направлениях.

    Линара Адигамова

    Более 15 лет сертифицирую продукцию для крупных Российских предприятий

    Максим Вагин

    Специализируюсь на промышленной и пищевой сертификации

    Алина Савельева

    Я занимаюсь подготовкой документации и сопровождением сделок

    Рассчитать стоимость оформления документации
    Специалист свяжется с Вами в ближащее время

      Нажимая кнопку “Рассчитать”, Вы подтверждаете свое согласие на обработку данных

      График работы:
      Заказать обратный звонок
      8 (800) 777 88 99
      Москва
      +7 (987) 654 32 10
      Новосибирск
      8 (800) 777 88 99
      Ростов на Дону
      +7 (987) 654 32 10
      Екатеринбург
      8 (800) 777 88 99