МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ

ФОСФОРНОВАТИСТОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

НАТРИЙ ФОСФОРНОВАТИСТОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ

Технические условия

Sodium hypophosphitc, I-aqueous.

Specifications

О КП 26 2112 1100 01

Дата введения 01.03.76

Настоящий стандарт распространяется на 1-нолный фосфорноватистокислый натрий, представляющий собой белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде и спирте, выветривающийся в сухом и гигроскопичный во влажном воздухе.

Формула: NaH,PO_: Н,0.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 105,99.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. 1-водный фосфорноватистокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

1.1. По физико-химическим показателям 1-водный фосфорноватистокислый натрий должен соответствовать значениям, указанным в табл. I.

Таблица 1

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1976 © ИПК Издательство стандартов, 2001

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2.    Массовую долю мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы но ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству нс ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 200 г.

3.2.    О п ре дел е н и е массовой доли 1-вод кого фосфорноватистокис-л о г о натрия

3.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0.1 см’

Колб;> 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-1-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 25 и 10 см³.

Вода дистиллированная, нс содержащая кислорода, готовят по ГОСТ 4517.

Калий йодистый по ГОСТ 4232. раствор с массовой долей 20 %. свежеприготовленный.

Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 40 %. готовят по ГОСТ 4517.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. растворе массовой долей 0.5 %, свежеприготовленный.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068. раствор концентрации с (Na₂S₂0₃-5H₂0) = 0.1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.

Калий бромноватистокислый (бромид-бромат). раствор концентрации с (1/6КВЮ,) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.). готовят по ГОСТ 25794.2.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

3.2.2.    Проведение авалиш

Около 0.8000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствор;! водой до метки и перемешивают.

25 см’ полученного раствора помешают пипеткой в коническую колбу, прибаатяют из бюретки 50 см’ раствора бромид-бромата калия, быстро прибавляют 10 см’ раствора серной кислоты, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают в течение I ч. Затем быстро прибаатяют 10 см’ раствора йодистого калия, закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, и перемешивают.

Через 10 мин пробку обмывают водой и выделившийся йод титруют раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски в соломенно-желтую, затем прибаатяют 2 см’ раствор;! крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора. Одновременно проводят контрольный опыт в условиях определения.

3.2.3.    ОбраСютка результатов

Массовую долю фосфорноватистокисюго натрия (Л) в процентах вычисляют по формуле

(У- У,) 0,00265 250 100 т • 25

где У — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации 0.1 моль/дм’ (0.1 н.). израсходованный на титрование контрольного раствора, см’;

К,—объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации 0.1 моль/дм’ (0,1 !«.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

0.00265 — масса фосфорноватистокисюго натрия, соответствующая 1 см’ раствор;! 5-водного сср-новатистокислого натрия концентрации 0.1 моль/дм’ (0.1 н.), г; т — масса навески препарата, г;

0.245 —коэффициент пересчета фосфита натрия на I-водный фосфорноватистокислый натрий; Л’, — массовая доля фосфитов в препарате, найденная по п. 3.4 %.

С. 3 ГОСТ 200-76

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.25 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа ±0.6 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

(Измененная редакция. Him. № 1).

3.3.    Определение массовой доли веществ, нерастворимых в воде

3.3.1.    Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)—250 или мензурка 250 но ГОСТ 1770.

3.3.2.    Проведение ана.\иш

20.00 г препарата помешают в стакан и растворяют в 200 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение I ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы (результат взвешивании в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 150 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 *С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — I мг. для препарата чистый — I мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3.1—3.3.2. (Измененная редакция. Изм. № 1).

3.4.    Определение массовой доли фосфитов в пересчете на фос-ф ит натрия

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см³ с иеной деления 0.1 см³.

Колба Кн-1-250-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 5 см³.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

Иономеруниверсальный ЭВ-74 или другой приборе аналогичными метрологическими характеристиками.

Вода дистиллированная, не содержащая кислород; готовят по ГОСТ 4517.

Натрий фосфорнокислый одно замешенный 2-водный по ГОСТ 245, раствор концентрации с (NaH_;P0₄-2H_;0) = 0.5 моль/дм³ (0,5 и.).

Натрий фосфорнокислый лвузамешенный 12-водный по ГОСТ 4172, раствор концентрации с 0/2Na>HPO₄12Н_:0) = 0.5 моль/дм³ (0,5 н.).

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201. раствор концентрации с(№НСОз) =

0.5 моль/дм³ (0.5 и.).

Буферный раствор с pH 7.3±0,2; готовят по одному из описанных ниже способов и проверяют на универсальном иономере:

к 75 см³ раствора 12-водного двузамешенного фосфорнокислого натрия прибавляют 25 см³ раствор;! 2-водного однозамешенного фосфорнокислого натрия и перемешивают или

раствор двууглекислого натрия насыщают углекислым газом, пропуская его через раствор в течение 2 ч.

Йод по ГОСТ 4159. раствор концентрации с(1/2/>) = 0,1 моль/дм³ (0.1 н.). готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 10 %.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор с массовой долей 0.5 %.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водныЙ по ГОСТ 27068. раствор концентрации c(Na2S20.3) ■ 0.1 моль/дм³ (0.1 н.). готовят по ГОСТ 25794.2.

ГОСТ 200-76 С. 4

3.4.2.    Проведение шиита

5.00 г препарата помешают в коническую колбу, растворяют в 20 см’ волы, прибавляют 25 см¹ буферного раствора и из бюретки, 25 см’ раствора иола, закрывают колбу пробкой, перемешивают и выдерживают в течение 30 мин в темном месте при температуре нс выше 20 *С. К раствору прибавляют 20 см’ раствора уксусной кислоты и титруют избыток йола раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желту ю. Затем прибавляют 2 см’ раствор;! крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт в условиях определения.

3.4.3.    Обработка pety.ibmamoe

Массовую долю фосфитов в пересчете на фосфит натрия (А’,) в процентах вычисляют по формуле

_v _ (V- Г,) 0.010X03- 100

ЛI    ■    ■» ■ …….. …..•

¹    т

где У— объем    раствор;!    5-водного    серноватистокислого    натрия    концентрации    точно

0.1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

V,— объем    раствор;!    5-водного    серноватистокислого    натрия    концентрации    точно

0.1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³; т — масса навески препарата, г;

0,010803 — масса фосфитов, соответствующая I см ‘ раствора 5-водного серноватистокислого натрия

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми нс превышает допускаемое расхождение. указанное в табл. 2.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.025 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

3.4— 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5 фототурбидиметрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2.00 г препарата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А (раствор сохраняют для определения кальция).

25 см³ раствор;! А (соответствуют 0.5 г препарата) для препарата квалификации чистый для анализа и 5 см’ раствора А (соответствуют 0,1 г препарата) и 20 см’ воды для препарата квалификации чистый помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 см’ и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5.

Одновременно готовят контрольный раствор с удвоенным количеством реактивов.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов нс будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0.02 мг,

для препарата чистый — 0.04 мг.

3.6 Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7 фототурбидиметрическим методом (в объеме 50 см’). При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см’, растворяют в 10см’ воды, прибавляют 1 см’ раствора азотнокислой меди с массовой долей 1 %, накрывают часовым стеклом и нагревают на электроплитке до образования бурого осадка. Колбу снимают с плитки, прибавляют по каплям осторожно пероксид водорода (ГОСТ 10929) до латного растворения осадка и снова нагревают раствор до кипения. Если при этом нс наблюдается выпадения бурого осадка, добавляют избыток перекиси водорода 1—2 см’ и кипятят 1—2 мин. При выпадении осадка операцию растворения осадка и нагревание повторяют. Полученный раствор охлаждают и переносят:

препарат квалификации чистый для анализа — в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до 40 см³;

С. 5 ГОСТ 200-76

препарат квалификации чистый — в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки, перемешивают. 20 см’ полученного раствор;» помешают в мерную колбу вместимостью 50 см’. доводят объем раствора водой до 40 см³. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7, прибавляя в каждый раствор сравнения и контрольный 1 см’ раствора азотнокислой меди.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0.05 мг; для препарата чистый — 0.1 мг.

Допускается проводить определение визуально-нефсломстричсским методом (в объеме 40 см’).

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбиди метрическим методом.

3.7.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319 тиоапстамилным методом (визуалыю-нсфсломстричс-ки). При атом 5.00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см’ воды. Лисе определение проводят по ГОСТ 17319.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне маточного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствор;! нс будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0.025 мг РЬ.

3.5—3.7. (Измененная редакция, Изм. jV> 1).

3.8.    Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555 1,10-фснантролиновым методом. При этом 2.00 г препарата переносят в мерную калбу вместимостью 50 см’, растворяют в 20 см’ волы и далее определение проводят по ГОСТ 10555.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса желез;! не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0.01 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотоколоримстричсски.

3.9.    Определение массовой доли кальция

3.9.1.    Аппаратура, реактивы и растворы Пипетки вместимостью 2 и 5 (10) см’.

Пробирка П4-10-14/23 по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Мурсксид (аммонийная соль пурпурной кислоты), водный раствор с массовой долей 0.05 %. годен в течение 2 сут.

Натрия гидроокись но ГОСТ 4328. раствор концентрации с (NaOH) = 0.5 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.1.

Раствор, содержащий Са, готовят по ГОСТ 4212. Разбавлением основного раствора водой готовят раствор, содержащий 0.01 мг/см’Са. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.

3.9.2.    Проведение апа.ипа

3 см’ раствора А (соответствуют 0,06 г препарата), приготовленного по п. 3.5, помещают в пробирку, прибавляют 2 см’ раствор;! гидроокиси натрия и 1 см’ раствора мурсксида, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1—2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствор;» по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,012 мг Са. для препарата чистый — 0.012 мг Са.

2 см’ раствора пироокиси натрия и 1 см’ раствора мурексида.

3.8—3.9.2. (Измененная реакция, Изм. № 1).

3.10.    Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. При этом 1.00 г препарата помешают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147).

ГОСТ 200-76 С. 6

растворяют в 10 см³ волы: прибавляют 5 см³ раствора азотной кислоты (ГОСТ 446!)с массовой долей 25 % и выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см³ волы. 5 см³ того же раствора азотной кислоты и снов;» выпаривают досуха. Содержимое чашки растворяют в 10 см’ волы, прибавляют 5 см’ раствора серной кислоты и выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до появления обильных паров серной кислоты. После этого прибавляют 5 см’ волы и снова выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане ло появления обильных паров серной кислоты. Последнюю операцию повторяют еще два раза.

Остаток в чашке растворяют в 35 см’ горячей воды, переносят в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1.5 ч окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствор;» не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствор;» сравнения, приготоыенного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As,

для препарата чистый — 0.0025 мг As.

20 см’ раствора серной кислоты. 0.5 см’ раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.

3.11.    Определение pH раствора с массовой долей 5%

5.00    г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 95 см’ дистиллированной воды, нс содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономсрс ЭВ-74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками.

3.10.3.11.    (Измененная редакция. Изм. № 1).

3.11.1.    3.11.2. (Исключены, Изм. № I).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1. 2—2. 2—4 и 11—1 (по согласованию с потребителями).

Группа фасовки: III, IV, V. VI, VII.

4.2.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 4. подкласс 4.1, классификационный шифр 4113).

4.1.    4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.4.    Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие I-водного фосфорноватистокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

5.1.    5.2. (Измснсшыя редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Фосфорноватистокиелый натрий в условиях применения не токсичен.

6.2.    При нагревании (выше 230 *С) разлагается с образованием фосфористого водород;» (фосфина), самовоспламеняющегося на воздухе и токсичного. Предельно допустимая концентрация фосфина в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0.1 мг/м³. При увеличении концентрации фосфин действует на нервную и кровеносную системы.

6.3.    Работа с препаратом должна проводиться в спецодежде в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке.

6.4.    Во избежание разложения нс допускается хранение препарата вблизи от источников тепла и открытого огня.

6.5.    Производственные помещения, в которых проводятся работы с фосфорноватистокислым натрием, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

С. 7 ГОСТ 200-76

ИНФОРМАЦИОННЫ!: длины к

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21.01.76 № 164

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 200-66 и ГОСТ 5.1740-72

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Оботначснис НТД, на который длил ссылка	Номер пункта	Обозначение НТД. на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 61-75	3.4.1	ГОСТ 10163-76	3.2.1; 3.4.1
ГОСТ 245-76	3.4.1	ГОСТ 10485-75	3.10
ГОСТ 1770-74	3.2.1; 3.3.1; 3.4.1	ГОСТ 10555-75	3.8
ГОСТ 3885-73	2.1; 3.1; 4.1	ГОСТ 10671.5-74	3.5
ГОСТ 4159-79	3.4.1	ГОСТ 10671.7-74	3.6
ГОСТ 4172-76	3.4.1	ГОСТ 10929-76	3.6
ГОСТ 4201-79	3.4.1	ГОСТ 14192-%	4.2
ГОСТ 4204-77	3.2.1	ГОСТ 17319-76	3.7
ГОСТ 4212-76	3.9.1	ГОСТ 19433-88	4.2
ГОСТ 4232-74	3.2.1	ГОСТ 24104-88	3.1а
ГОСТ 4328-77	3.9.1	ГОСТ 25336-82	3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.9.1
ГОСТ 4461-77	3.10	ГОСТ 25794.1-83	3.9.1
ГОСТ 4517-87	3.2.1; 3.4.1; 3.11	ГОСТ 25794.2-83	3.2.1; 3.4.1
ГОСТ 6709-72	3.3.1; 3.9.1	ГОСТ 27025-86	3.1а
ГОСТ 9147-80	3.10	ГОСТ 27068-86	3.2.1; 3.4.1

5. Ограничение срока действия снято но протоколу №    3—93    Межгосударственного    Совета    но

стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

6. ИЗДАНИЕ (июль 2001 г.) с Изменением № 1, у твержденным в ноябре 1988 г. (ИУС 1—89)

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор Л.А Гусева Корректор И И. Кануркина Компьютерная верстка В И Грищенко

Им. дин. Х> 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 19.07.2001. Подписано в печать 29.08.2001. Уст. печ. л. 0,93. _Уч.-изд.    л.    0.85._Тираж    135 акт_С 1916._Зак.    810._

ИПК И ьтатсльство стандартов. 107076. Москва. Колодезный пер.. 14 Набрано в И пательстнс на ПЭВМ Фил нал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник». 103062. Москва. Лялин пер.. 6.

Плр № 080102