УДК 669.28 : 543.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МОЛИБДЕН Метод определения серы

Molybdenum.

Method for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.84 до 01.01.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фототитриметрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,0005 до 0,05%) в металлическом молибдене, молибденовом ангидриде и молибденовокислом аммонии.

Метод основан на сжигании навески образца в токе кислорода при 1200—1350°С. Сера, находящаяся в образце, сгорает до сернистого газа, который затем в абсорбционном сосуде поглощается водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йода в йодистом калии в присутствии индикатора-крахмала.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 14338.0-82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения серы (черт. 1) состоит из баллона 1 с кислородом по ГОСТ 5583-78 с редуктором, ротаметра 2 типа РС-ЗЛ или РМ-А; склянки 3, заполненной гранулированной двуокисью марганца; склянки 4, заполненной аскаритом;загрузочного затвора 5; двухтрубчатой печи 6 с селитовыми нагревателями или любой другой печи, обеспечивающей нагрев до температуры (1300+50) °С; капиллярного дросселя 7; пылевого фильтра 8 и анализатора 9, состоящего из прибора типа ЛМФ-69 или другого типа с аналогичными характеристиками и блока автоматическо-

Издание официальное ★

С. 2 ГОСТ 14338.2-82

ю титрования БАТ-15 или БАТ-12ЛМ со стеклянным барбатером (черт. 2) и бюретки с автоматическим клапаном или автоматической бюретки Б-701.

5

Черт. 1 Черт. 2

В анализатор помещают поглотительный сосуд по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 см³ с магнитной вертушкой.

Допускается использовать любой анализатор, обеспечивающий точность не ниже указанной в стандарте.

Лодочки фарфоровые Л С-2 по ГОСТ 9147-80.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые с внутренним диаметром 20—21 мм.

Микробюретка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2—5 см³.

Аскар ит.

Склянки для промывания газов по ГОСТ 25336-82.

Гранулированная двуокись марганца, готовят по ГОСТ 14338.1-82.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Цинка окись по ГОСТ 10262-73.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,05%-ный водный раствор: 0,500 г крахмала растворяют в 50 см³ воды, вливают в 500 см³ горячей воды, кипятят, доводят объем раствора водой до 1000 см³ и добавляют 5 см³ соляной кислоты.

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор: навеску йода массой 0,6 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, в которую предварительно помещают 4 г йодистого калия, растворяют, доливают водой до объема 1000 см³ и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Титр раствора йода устанавливают по стандартному образцу и проверяют после сжигания девяти-двенадцати навесок.

Стандартные образцы категорий ГСО, ОСО, СОП, в которых

ГОСТ 14338.2-82 С. 3

аттестованное содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Фарфоровые лодочки и окись цинка прокаливают в токе кислорода при 1280°С в течение 3 мин.

В поглотительный сосуд наливают 120 см³ поглотительного раствора, помещают сосуд в гнездо анализатора, опускают в сосуд стержень мешалки и регулируют скорость перемешивания раствора.

Устанавливают расход кислорода 1000 см³/мин.

Выход ЛМФ-69 соединяют с входом БАТа. На выход БАТа подключают бюретку-анализатор Б-701 или магнитный клапан, который комплектуется БАТ.

Допускается применять только силиконовые, фторопластовые и полиэтиленовые трубки с внутренним диаметром 2 мм. Участок трубки, пережимаемой магнитным клапаном, заменяют резиновой ниппельной трубкой длиной 15 мм.

Доводят цвет в поглотительном сосуде до синего (длина волны 440—460 нм). После этого сжигают две-три навески стандартного образца, содержащие серу.

Образцы металлического молибдена для удаления возможных загрязнений промывают в 5—10 см³ спирта.

Молибденовокислый аммоний прокаливают в муфельной печи при 400—450′^:С до полного окисления.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    В зависимости от массовой доли серы в образце берут навеску в соответствии с табл. J.

Таблица 1

Массовая доля серы, % Масса навески, г От 0,0005 до 0,001 2,00 Св. 0,001 » 0,01 1,00 > 0,01 » 0,05 0,50

Помещают навеску в свежепрокаленную фарфоровую лодочку. Перемешивают с прокаленной окисью цинка в соотношении 1 :2. Лодочку помещают в трубку для сжигания и на блоке автоматического титрования (БАТ) включают ручку (кнопка) «титрование».

С. 4 ГОСТ 14338.2-82

После того как прибор автоматически выключится, подсчитывают объем йода, израсходованный на титрование. Затем производят сжиганием следующей пробы.

По окончании анализа бюретку и поглотительный сосуд промывают водой.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю серы (А) в процентах вычисляют по формуле

_х_(у-Уо)-т-т

т    ‘

где V — объем раствора йода, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

Vo—объем раствора йода, израсходованный на титрование-раствора контрольного опыта, см³;

Т — титр раствора йода, выраженный в г/см³ серы; пг— масса навески, г.

5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля серы, % Абсолютные допускаемые расхождения, % От 0,0005 до 0,001 0,0002 Св. 0,001 » 0,003 0,0004 » 0,003 » 0,01 0,001 » 0,01 » 0,03 0,002 » 0,03 » 0,05 0,004

ГОСТ 14338.2-82 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. И. Вепринцев, С. Н. Суворова, Ю. А. Абрамов, Л. В. Михайлова, В. В. Сул-танян

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 № 3870

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14338.2-74

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение ПТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 3118-77	Разд. 2
ГОСТ 4159-79	Разд. 2
ГОСТ 4232-74	Разд. 2
ГОСТ 5583-78	Разд. 2
ГОСТ 9147-80	Разд. 2
ГОСТ 10163-76	Разд. 2
ГОСТ 10262-73	Разд. 2
ГОСТ 14338.0-82	1.1
ГОСТ 14338.1-82	Разд. 2
ГОСТ 18300-87	Разд. 2
ГОСТ 20292-74	Разд. 2
ГОСТ 25336-82	Разд. 2

5.    Срок действия продлен до 01.01.92 Постановлением Госстандарта СССР от 21.04.88 № 1106

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден* ным в апреле 1988 г. (ИУС 7—88)