ГОСТ 1304720-2002 Никель Кобальт Метод определения магния

ГОСТ 13047.20-2002

 

НИКЕЛЬ.
КОБАЛЬТ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

 

 

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по
стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»

ВНЕСЕН
Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и
сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие
проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации
и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.20-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.17-81, ГОСТ 741.15-80

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 13047.20-2002

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения магния

Дата введения 2003-07-01

1
Область применения

Настоящий стандарт устанавливает
атомно-абсорбционный метод определения магния при массовой доле от 0,0002 % до
0,0030 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке
по ГОСТ 9722
и кобальте по ГОСТ 123.

2
Нормативные ссылки

В настоящем стандарте
использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические
условия

ГОСТ 804-93 Магний
первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 849-97 Никель первичный.
Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная.
Технические условия

ГОСТ 4526-75 Магний
оксид. Технические условия

ГОСТ
5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические
условия

ГОСТ 9722-97 Порошок
никелевый. Технические условия

ГОСТ 11125-84
Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002
Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

3
Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам
анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4
Атомно-абсорбционный метод

4.1
Метод анализа

Метод основан на измерении
поглощения при длине волны 285,2 нм резонансного излучения атомами магния,
образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя
ацетилен-воздух.

4.2
Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр,
обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для
возбуждения спектральной линии магния.

Ацетилен газообразный по ГОСТ
5457.

Фильтры обеззоленные по [1] или
другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при
необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1, 1:9 или 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722
или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей магния не
более 0,0002 %.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец
состава кобальта с установленной массовой долей магния не более 0,0002 %.

Магний первичный по ГОСТ
804.

Магний оксид по ГОСТ 4526,
прокаленный при температуре 850 — 900 °С в течение 1 ч.

Растворы магния известной
концентрации.

Раствор А массовой
концентрации магния 0,0001 г/см³ из магния: навеску магния массой
0,1000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см³,
растворяют в 15 — 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливая
ее порциями по 2 — 3 см³, кипятят раствор 2 — 3 мин, охлаждают,
переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки
водой.

Раствор А массовой
концентрации магния 0,0001 г/см³ из оксида магния: навеску оксида
магния массой 0,1658 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см³,
растворяют в 15 — 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят
раствор 2 — 3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³,
доливают до метки водой.

Раствор Б массовой
концентрации магния 0,00001 г/см³: в мерную колбу вместимостью 100
см³ отбирают 10 см³ раствора А и доливают до метки
азотной кислотой, разбавленной 1:19.

4.3
Подготовка к анализу

4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовой доли магния не
более 0,0010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см³ помещают
навески массой 3,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного
образца состава никеля и кобальта с установленной массовой долей магния. Число
навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая
контрольный опыт.

К пробам приливают 40 — 50
см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании.
При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная
или белая лента), предварительно промытые 2 — 3 раза азотной кислотой,
разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 — 3 раза горячей водой. Растворы
выпаривают до объема 15 — 20 см³, приливают 40 — 50 см³
воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью
100 см³.

В колбы отбирают 0,5; 1,0;
2,0; 3,0; 4,0 см³ раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта
раствор магния не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как
указано в 4.4.

Масса магния в растворах для
градуировки составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040 г.

4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей магния
свыше 0,0010 % в мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают по 20 см³
раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0;
4,0 см³ раствора Б, в одну из колб с раствором контрольного опыта
раствор магния не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной
1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса магния в растворах для
градуировки указана в 4.3.1.

4.4
Проведение анализа

В стакан или колбу
вместимостью 250 см³ помещают навеску пробы массой 3,000 г,
приливают 40 — 50 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют
при нагревании, выпаривают до объема 15 — 20 см³, переводят раствор
в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают, доливают до метки
водой.

При массовой доле магния
свыше 0,0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают
аликвотную часть раствора объемом 20 см³, доливают до метки азотной
кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбцию пробы и
соответствующих растворов для градуировки при длине волны 285,2 нм, ширине щели
не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают
систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика.
Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного
опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

По значениям абсорбции
растворов для градуировки и соответствующим им массам магния строят
градуировочный график.

По значению абсорбции раствора
пробы находят массу магния по соответствующему градуировочному графику.

4.5
Обработка результатов анализа

Массовую долю магния в пробе
X, %, вычисляют по формуле

                                                                    (1)

где М_х — масса
магния в растворе пробы, г;

К — коэффициент разбавления
раствора пробы;

М — масса навески пробы, г.

4.6
Контроль точности анализа

Контроль метрологических
характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.

Таблица 1 — Нормативы контроля и
погрешность метода анализа

В процентах

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Библиография

[1] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)

* Действует на территории Российской Федерации.