ГОСТ 1304719-2002 Никель Кобальт Метод определения алюминия

ГОСТ 13047.19-2002

 

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

 

 

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по
стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»

ВНЕСЕН
Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и
сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие
проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации
и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.19-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.16-81, ГОСТ 741.11-80

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 13047.19-2002

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения алюминия

Дата введения 2003-07-01

1
Область применения

Настоящий стандарт
устанавливает атомно-абсорбционный метод определения алюминия при массовой доле
от 0,0002 % до 0,010 % в первичном никеле по ГОСТ 849 и кобальте по ГОСТ 123.

2
Нормативные ссылки

В настоящем стандарте
использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические
условия

ГОСТ 849-97 Никель первичный.
Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота
соляная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная.
Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок
никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157-79
Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11069-2001 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 11125-84
Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002
Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 14261-77
Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

3
Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа
и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4
Атомно-абсорбционный метод

4.1
Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения
при длине волны 309,3 нм резонансного излучения атомами алюминия, образующимися
в результате электротермической атомизации раствора пробы.

4.2
Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр,
обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию
неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для
возбуждения спектральной линии алюминия.

Аргон газообразный по ГОСТ
10157.

Фильтры обеззоленные по [1] или
другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461,
при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Кислота соляная по ГОСТ
3118 или при необходимости по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:1.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722
или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей алюминия
не более 0,0002 %.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец
состава кобальта с установленной массовой долей алюминия не более 0,0002 %.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069.

Растворы алюминия известной
концентрации.

Раствор А массовой
концентрации алюминия 0,0001 г/см³: в стакан вместимостью 100 см³
помещают навеску алюминия массой 0,1000 г, приливают 20 — 30 см³
соляной кислоты, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5 — 10 см³,
приливают 10 — 15 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают
до объема 5 — 7 см³, охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 1000 см³, приливают 50 см³ азотной кислоты,
разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой
концентрации алюминия 0,00001 г/см³: в мерную колбу вместимостью 100
см³ отбирают 10 см³ раствора А, доливают до метки азотной
кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой
концентрации алюминия 0,000002 г/см³: в мерную колбу вместимостью
100 см³ отбирают 20 см³ раствора Б, доливают до метки
азотной кислотой, разбавленной 1:19.

4.3
Подготовка к анализу

4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей алюминия
не более 0,0020 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см³ помещают
навески массой 0,500 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного
образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей алюминия.
Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика,
включая контрольный опыт.

К пробам приливают 15 — 20
см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании.
При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная
или белая лента), предварительно промытые 2 — 3 раза азотной кислотой,
разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 — 3 раза горячей водой. Растворы
выпаривают до объема 10 — 15 см³, приливают 40 — 50 см³
воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью
100 см³.

В колбы отбирают 0,5; 1,0;
2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ раствора В, в колбу с раствором контрольного
опыта раствор алюминия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию,
как указано в 4.4.

Масса алюминия в растворах
для градуировки составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008;
0,000010 г.

4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей алюминия
свыше 0,0020 % в мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают по 20 см³
раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0;
4,0; 5,0 см³ раствора В, в одну из колб с раствором контрольного
опыта раствор алюминия не вводят, доливают до метки азотной кислотой,
разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса алюминия в растворах
для градуировки указана в 4.3.1.

4.4
Проведение анализа

В стакан или колбу
вместимостью 250 см³ помещают навеску пробы массой 0,500 г,
приливают 15 — 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют
при нагревании, выпаривают до объема 5 — 7 см³, переводят в мерную
колбу вместимостью 100 см³, охлаждают и доливают до метки водой.

При массовой доле алюминия
свыше 0,0020 % в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают
аликвотную часть раствора объемом 20 см³, доливают до метки азотной
кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбцию раствора
пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 309,3 нм,
ширине щели не более 0,7 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе
аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости
от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,010 до 0,050
см³ или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с.
Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного
графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего
контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

Подбор оптимальных
температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого
спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы
атомизатора указаны в таблице 1.

Таблица 1 — Условия работы
атомизатора

По значениям абсорбции растворов
для градуировки и соответствующим им массам алюминия строят градуировочные
графики.

По значению абсорбции
раствора пробы находят массу алюминия по соответствующему градуировочному
графику.

4.5
Обработка результатов анализа

Массовую долю алюминия в
пробе X, %, вычисляют по формуле

                                                            (1)

где М_х — масса
алюминия в растворе пробы, г;

К — коэффициент разбавления
раствора пробы;

М — масса навески пробы, г.

4.6
Контроль точности анализа

Контроль метрологических
характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и
погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Нормативы контроля и
погрешность метода анализа

В процентах

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Библиография

[1] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обезволенные (красная, белая, синяя ленты)

* Действует на территории Российской Федерации.