НИКЕЛЬ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 669.24 : 546.46.06 : 006.354    Группа    В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ Метод определения магния

Nikel.

Method for the determination of magnesium

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок введения установлен    с    01.01.82

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения магния при массовой доле его в никеле от 0,0005 до 0,2 %.

Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте или смеси азотной и фтористоводородной кислот с последующим измерением атомной абсорбции магния в пламени ацетилен — воздух или ацетилен — закись азота при длине волны 285,2 нм.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2250—80.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13047.1-81. Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГСО или методом добавок.

(Измененная редакция, Изм. N° 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.

Источник излучения для магния.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, раствор 400 г/дм³.

Кислота хлорная, плотностью 1,50 г/см³, раствор 1:1.

Вода бидистиллированная.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722-97 с массовой долей магния менее 0,0003 %.

Раствор никеля 50 г/дм³: 25,0 г никеля растворяют в стакане вместимостью 400 см³ в 200 см³ раствора азотной кислоты. После удаления окислов азота кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, раствор 200 г/дм³.

Магний металлический по ГОСТ 804-93.

Стандартные растворы магния.

Раствор А: 0,5000 г магния растворяют в 30 см³ раствора азотной кислоты, после удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,5 мг магния.

Раствор Б: 25 см³ раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,05 мг магния.

Раствор В: 25 см³ раствора Б отбирают в мерную колбу вместимостью 250 см³, добавляют 5 см³ раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Готовят перед применением.

1 см³ раствора В содержит 0,005 мг магния.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Измерение в пламени ацетилен — воздух

3.1.1.    При массовой доле кремния в никеле до 0,05 % навеску никеля массой, установленной в зависимости от массовой доли магния в соответствии с табл. 1, помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты.

Таблица 1

Массовая доля магния, %	Масса навески никеля, г	Объем аликвотной части раствора, см3
От 0,0005 до 0,01	1	Весь раствор
Св. 0,01 » 0,05	1	20
» 0,05 » 0,1	1	10
» 0,1 » 0,2	0,5	10

После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

При массовой доле магния в никеле свыше 0,01 % отбирают в другую мерную колбу вместимостью 100 см³ аликвотную часть в соответствии с табл. 1, доливают до метки водой и перемешивают.

Атомную абсорбцию магния измеряют в анализируемом растворе в пламени ацетилен — воздух при длине волны 285,2 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и растворами контрольного опыта.

Для определения концентрации магния допускается использовать метод добавок.

Концентрацию магния находят по градуировочному графику.

3.1.2.    При массовой доле кремния в никеле свыше 0,05 % навеску пробы массой в соответствии с табл. 1 помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты и 5 см³ раствора фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см³ раствора хлорной кислоты и выпаривают до белых паров хлорной кислоты. Остаток охлаждают, прибавляют 20 см³ воды и после растворения переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают, и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.1.

3.1.3.    Построение градуировочного графика

В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см³ отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0 и 20,0 см³ стандартного раствора В, что соответствует 0,005; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080 и 0,100 мг магния. Во все колбы добавляют по 3 см³ раствора азотной кислоты или по 5 см³ раствора хлорной кислоты в присутствии кремния в никеле, или по 20 см³ раствора никеля при массовой доле магния в никеле до 0,01 %. Растворы доливают до метки водой и перемешивают.

Атомную абсорбцию магния измеряют в пламени ацетилен — воздух при длине волны 285,2 нм перед и после измерения атомной абсорбции магния в растворах проб.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим массовым концентрациям магния строят градуировочный график с введением поправки на абсорбцию раствора, не содержащего магний.

При определении магния с массовой долей до 0,01 % вводят поправку на содержание магния в растворе никеля.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Измерение в пламени ацетилен — закись азота

3.2.1. При массовой доле кремния в никеле до 0,05 % навеску никеля массой 1 г растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты. После удаления окислов азота кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 2 см³ раствора хлористого калия, доливают до метки водой и перемешивают.

ГОСТ 13047.17-81 С. 3

При массовой доле магния в никеле до 0,04 % используют весь раствор, при массовой доле магния свыше 0,04 % отбирают в другую мерную колбу вместимостью 100 см³ аликвотную часть раствора 10 см³, прибавляют 2 см³ хлористого калия, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию магния в анализируемом растворе в пламени ацетилен — закись азота при длине волны 285,2 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и растворами контрольного опыта.

Для определения концентрации магния допускается использовать метод добавок.

Концентрацию магния устанавливают по градировочному графику.

3.2.2.    При массовой доле кремния свыше 0,05 % навеску никеля массой 1,0 г растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты и 5 см³ раствора фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см³ раствора хлорной кислоты и выпаривают до белых паров хлорной кислоты. Охлаждают, прибавляют 20 см³ воды, после растворения солей раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 2 см³ раствора хлористого калия, доливают до метки водой, перемешивают и далее проводят анализ, как указано в п. 3.2.1.

3.2.3.    Построение градуировочного графика

В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см³ отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора В и 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,020; 0,040; 0,050; 0,10; 0,20; 0,30 и 0,40 мг магния.

Во все колбы добавляют или по 3 см³ раствора азотной кислоты или по 5 см³ раствора хлорной кислоты при наличии кремния в никеле, или по 20 см³ раствора никеля при массовой доле магния в пробе до 0,04 %. Добавляют по 2 см³ раствора хлористого калия, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию магния в пламени ацетилен — закись азота при длине волны 285,2 нм до и после измерения атомной абсорбции магния в анализируемых растворах.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям магния строят градуировочный график с введением поправки на абсорбцию раствора, не содержащего магний. При массовой доле магния в пробе до 0,04 % вводят поправку на содержание магния в растворе никеля.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю магния (А) в процентах вычисляют по формуле

где Q — концентрация магния в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см³;

С₂ — концентрация магния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем фотометрируемого раствора, см³;

т — масса навески никеля, соответствующая аликвотной части раствора, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля магния, % Абсолютное допускаемое расхождение, % От 0,0005 до 0,0008 0,00015 Св. 0,0008 » 0,002 0,0003 » 0,002 » 0,005 0,0005 » 0,005 » 0,01 0,001 » 0,01 » 0,05 0,003 » 0,05 » 0,1 0,005 » 0,1 » 0,2 0,01

Редактор М.И. Максимова Технический редактор Л.А. Кузнецова Корректор В.И. Кануркина Компьютерная верстка С. В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 29.07.99. Подписано в печать 23.08.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,47.

Тираж 132 экз. С 3534. Зак. 687.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

2

Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением N° 1, утвержденным в июле 1986 г, (ИУС 10—86)

© Издательство стандартов, 1981 © ИПК Издательство стандартов, 1999