ГОСТ 1293.0-2006

СПЛАВЫ
СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Общие
требования к методам химического анализа

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ
по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ
1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ
1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты
межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной
стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения
о стандарте

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным
техническим комитетом по стандартизации МТК 504 «Цинк, свинец», Дочерним
государственным предприятием «Восточный научно-исследовательский
горно-металлургический институт цветных металлов» (ДГП «ВНИИцветмет»)
Республики Казахстан и Республиканским государственным предприятием
«Казахстанский институт стандартизации и сертификации»

2. ВНЕСЕН Комитетом по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан

3. ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и
сертификации (протокол № 30 от 7 декабря 2006 г.)

За принятие
стандарта проголосовали:

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
от 31 января 2008 г. № 12-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 1293.0-2006
введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1
января 2009 г.

5. ВЗАМЕН ГОСТ
1293.0-83

Информация о введении в действие (прекращении действия)
настоящего стандарта публикуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется
в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений — в
информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или
отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в
информационном указателе «Национальные стандарты»

ГОСТ 1293.0-2006

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ Общие требования к методам химического анализа Lead-antimony alloys. General requirements for methods of chemical analysis

Дата введения —
2009-01-01

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на свинцово-сурьмянистые
сплавы по ГОСТ 1292 и
устанавливает общие требования к методам химического анализа и требования
безопасности при проведении анализа свинцово-сурьмянистых сплавов.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на
следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ
8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений.
Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ
12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения
безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91
Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ
12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ
12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества.
Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система
стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ
12.1.016-79 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны.
Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ

ГОСТ
12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность.
Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ
12.1.030-81 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность.
Защитное заземление, зануление

ГОСТ
12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические.
Общие требования безопасности

ГОСТ
12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для
защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75
Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1292-2005^*
Сплавы свинцово-сурьмянистые. Технические условия

___________

^* На территории
Российской Федерации действует ГОСТ 1292-81.

ГОСТ
4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и
нефелометрического анализа

ГОСТ 24104-2001
Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ
25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ ИСО 5725-3-2003 Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные
показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование
значений точности на практике

Примечание — При
пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных
стандартов на территории государства по указателю «Национальные стандарты», составленному
по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным
указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен
(изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться
заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены,
то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не
затрагивающей эту ссылку.

3. Общие требования

3.1. Общие требования к методам
анализа — по ГОСТ
25086 (1 — 14; 24) с дополнениями.

3.2. Отбор и подготовку проб
свинцово-сурьмянистых сплавов проводят по ГОСТ 1292.

3.3. Для взвешивания применяют
лабораторные весы по ГОСТ 24104.

Навески свинцово-сурьмянистых сплавов, металлов и реагентов для
приготовления растворов с известной концентрацией определяемых компонентов,
индикаторов массой до 5,0 г взвешивают на весах с погрешностью не более 0,0002
г.

Навески свинцово-сурьмянистых сплавов свыше 5,0 г, а также
реактивов для приготовления вспомогательных растворов допускается взвешивать на
весах с погрешностью не более 0,02 г.

Необходимая точность взвешивания приводится в стандартах на
методы анализа путем указания разряда в числовом значении массы навески.

3.4. Для прокаливания применяют муфельные
лабораторные печи, обеспечивающие нагревание до температуры 1000 °C. Для
высушивания применяют сушильные лабораторные печи, обеспечивающие нагревание до
температуры 250 °C. Для растворения и выпаривания растворов применяют
электрические плиты с закрытой спиралью, обеспечивающие нагревание до
температуры 350 °C.

3.5. Термин «теплый» означает,
что раствор должен иметь температуру от 40 °C до 70 °C. Термин «охлаждают»
означает, что раствор должен иметь температуру от 15 °C до 25 °C.

3.6. Для измерения промежутков
времени менее 5 мин применяют песочные часы и секундомеры, более 5 мин —
таймеры и часы любого типа.

3.7. Массовую долю компонентов и
примесей определяют параллельно на двух или трех навесках (число параллельных
определений указывают в стандартах на методы анализа). Одновременно с
проведением анализа в тех же условиях проводят холостой опыт на загрязнение
реактивов для внесения поправки в результат анализа. Число холостых опытов
должно соответствовать числу параллельных навесок, взятых для анализа.

3.8. За результат анализа
принимают среднеарифметическое значение двух или трех параллельных определений,
полученных в условиях повторяемости (результаты получают одним и тем же методом
на идентичных пробах в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с
использованием одного и того же оборудования в пределах короткого промежутка
времени), если выполняется условие приемлемости по формуле

(X_max — X_min)
£ r,                                                         (1)

где
X_max и X_min — значения результатов двух параллельных
определений;

r
— значение предела повторяемости, нормированное в методике анализа.

Если расхождение результатов параллельных определений
превышает значение r, нормированное в методике анализа, изучают причины
возникновения отклонений с технической точки зрения. Если необходимо получение
некоторого приемлемого значения и в случае превышения предела повторяемости,
поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.2)^*.

___________

^* На территории Российской Федерации действует ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002.

3.9. Результаты анализа,
полученные в условиях воспроизводимости (результаты получают одним и тем же
методом на идентичных пробах (объектах испытаний) в разных лабораториях разными
операторами с использованием различного оборудования), считаются совместимыми,
если выполняется условие

|X₁ — X₂| £ R,                                                               (2)

где
Х₁ и Х₂ — результаты анализа;

R — значение предела
воспроизводимости, нормированное в методике анализа. Если расхождение
результатов анализа превышает значение предела воспроизводимости, изучают
причины возникновения отклонений и поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.2,
5.3.4)^*.

___________

^* На территории Российской Федерации действует ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002.

3.10. Результаты анализа
представляют числовым значением, которое должно оканчиваться цифрой того же
разряда, что и числовое значение нормативов воспроизводимости R, установленных в стандартах на методы анализа.

3.11. Рекомендуемый порядок
контроля точности и стабильности результатов при реализации методик анализа в
лаборатории приведен в приложении А.

3.12. Условия хранения и
использования растворов определяемых компонентов с известной концентрацией — по
ГОСТ
4212, если в стандартах на методы анализа не предусмотрены другие условия.

3.13. При использовании
фотометрических методов анализа толщину поглощающего свет слоя кюветы подбирают
таким образом, чтобы обеспечить проведение измерений в оптимальном диапазоне
значений оптической плотности для применяемого средства измерений.

3.14. При использовании
атомно-абсорбционных методов анализа устанавливают такие условия измерений
(например, высоту пламени горелки, газовый состав пламени, ширину щели), при
которых достигаются оптимальные параметры чувствительности точности для
соответствующего компонента и данного прибора.

При условии достижения метрологических характеристик,
указанных в стандартах на методы анализа, допускается:

— использовать для градуировки
растворы с введением нескольких определяемых компонентов;

— изменять диапазон содержания
определяемых компонентов в растворах для градуировки при условии соблюдения его
линейности;

— использовать при проведении
измерений другие резонансные спектральные линии;

— последовательно определять
несколько компонентов из одной навески пробы после ее разложения и
соответствующего разбавления раствора пробы таким образом, чтобы масса
определяемого компонента в нем находилась в пределах его массы в растворах для
градуировки.

3.15. При использовании
фотометрических и атомно-абсорбционных методов допускается применять
автоматизированные системы построения градуировочных графиков, проводить
измерения в автоматизированном режиме с выдачей результата анализа на
печатающем устройстве автоматизированного спектрофотометра при условии
обеспечения метрологических характеристик, регламентированных стандартами на
методы анализа.

4. Требования безопасности и охраны окружающей среды

4.1. Химический анализ
свинцово-сурьмянистых сплавов проводят в соответствии с нормативными
документами по безопасному ведению работ в лабораториях аналитического
контроля, утвержденными в установленном порядке на предприятии.

4.2. При проведении химического
анализа свинцово-сурьмянистых сплавов используют реактивы и материалы,
оказывающие вредное действие на организм человека: аммиак, кислоты, щелочи,
металлическую ртуть, неорганические и органические реагенты (в том числе
органические растворители). При работе с реактивами и материалами необходимо
выполнять требования безопасности, изложенные в нормативных документах на их
изготовление и применение.

4.3. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны должны соответствовать ГОСТ
12.1.005.

Допускается устанавливать предельно допустимые значения
содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны в соответствии с
санитарно-гигиеническими нормами, действующими на территории государств стран —
членов СНГ.

4.4. Контроль за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен осуществляться в соответствии с
требованиями ГОСТ
12.1.005, ГОСТ
12.1.007 и по методикам, разработанным в соответствии с ГОСТ
12.1.016.

4.5. Помещения лаборатории должны
иметь общеобменную приточно-вытяжную вентиляцию по ГОСТ 12.4.021.

4.6. Все электроустановки и
электроаппаратура, применяемые при анализе свинцово-сурьмянистых сплавов,
должны соответствовать требованиям ГОСТ
12.2.007.0 и правилам устройства электроустановок.

4.7. Условия электробезопасности
на рабочих местах должны соответствовать ГОСТ
12.1.019, правилам технической эксплуатации электроустановок потребителей и
правилам техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей.

4.8. Все приборы и
электроустановки должны быть снабжены устройствами для заземления в
соответствии с требованиями ГОСТ
12.2.007.0 и ГОСТ 12.1.030.

4.9. Помещения лаборатории должны
соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь
средства огнетушения согласно ГОСТ
12.4.009.

4.10. При работе с горючими и
взрывоопасными газами следует соблюдать требования ГОСТ 12.1.010, ГОСТ
12.1.004 и правила безопасности в газовом хозяйстве. При использовании газов
в баллонах следует соблюдать правила безопасной эксплуатации сосудов,
работающих под давлением.

4.11. Для предотвращения
загрязнения сточных вод и воздушного бассейна токсичными веществами утилизация
или обезвреживание отходов от производства анализов должны проводиться в
соответствии с нормативными документами, согласованными с органами
санитарно-эпидемиологической службы.

4.12. К работе в химических
лабораториях допускаются лица не моложе 18 лет.

Поступающие на работу, а также
работающие должны проходить:

— предварительный и периодические
медицинские осмотры;

— предварительное обучение
методам работы с вредными веществами и правилам обращения с защитными
средствами;

— инструктаж по технике
безопасности с соответствующим оформлением по ГОСТ
12.0.004.

4.13. Работающие в лаборатории
должны быть обеспечены бытовыми помещениями согласно [1] по группе IIIа производственных процессов.

4.14. Работающие в лаборатории
должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты по нормам выдачи
специальной одежды, специальной обуви и других средств защиты, утвержденным в
установленном порядке.

Приложение А

(рекомендуемое)

Контроль точности и стабильности результатов
анализа

А.1. Оперативный контроль точности результатов анализа

Контроль
точности результатов анализа свинцово-сурьмянистых сплавов включает в себя
контроль правильности, воспроизводимости, промежуточной прецизионности и
повторяемости.

Периодичность
проведения контроля устанавливают в каждой лаборатории в зависимости от
количества выполняемых определений каждого компонента и состояния аналитических
работ (смена реактивов, растворов, аппаратуры, длительный перерыв в работе и
т.д.).

При
неудовлетворительных результатах контроля процедуру контроля точности анализа
повторяют. При повторном получении отрицательных результатов контроля и
устраняют их.

А.1.1. Оперативный контроль повторяемости

Образцами
для контроля являются анализируемые пробы.

Норматив
контроля — предел повторяемости r.

Для
контроля повторяемости сравнивают расхождения результатов параллельных
определений, полученных при анализе пробы.

Результат
контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

(X_max — X_min)
£ r,                                                        (A.1)

где
X_max и X_min — значения максимального и минимального
результатов параллельных определений соответственно;

r
— значение предела повторяемости, нормируемое в методике анализа.

А.1.2. Оперативный контроль промежуточных показателей
прецизионности

Образцами
для контроля являются анализируемые пробы.

Норматив
контроля — значение R_w, вычисляемое по
формуле

R_w = 2,8s_w                                                             (A.2)

где s_w — показатель прецизионности
(среднеквадратичное отклонение результатов измерений), установленный
лабораторией для конкретных регламентированных условий (в условиях изменчивости
одного или нескольких факторов: время, калибровка, оператор, оборудование) по
ГОСТ ИСО 5725.3^*.

___________

^* На территории Российской Федерации действует ГОСТ
Р ИСО 5725-3-2002.

Для
контроля промежуточных показателей прецизионности сравнивают два результата
анализа одной и той же пробы, полученные в одной и той же лаборатории одним и
тем же методом в разных условиях. Результат контроля считают удовлетворительным
при выполнении условия

|`X<sub>1</sub> — `X₂| £ R_w,                                                        (A.3)

где
`X<sub>1</sub> и `X₂ — результаты анализа
пробы;

R_w — норматив контроля,
вычисленный по формуле (А.2).

А.1.3. Оперативный контроль
воспроизводимости

Образцами
для контроля являются анализируемые пробы.

Норматив
контроля — предел воспроизводимости R, нормированный
в методике анализа.

Для
контроля воспроизводимости сравнивают два результата анализа одной и той же
пробы, полученные одним и тем же методом в разных лабораториях разными
операторами с использованием различного оборудования.

Контроль
воспроизводимости проводят при возникновении спорных ситуаций:

— между двумя лабораториями;

— при проверке совместимости результатов
определений, полученных при сравнительных испытаниях (при проведении
аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

Результат
контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

(X₁ — X₂) £ R_,                                                            (A.4)

где
X₁
и X₂
— результаты анализов, полученные в условиях воспроизводимости;

R — значение предела воспроизводимости, нормированное
в методике анализа.

Если
предел воспроизводимости превышен, необходимо выяснить причину расхождений с
технической точки зрения (разница в испытуемых образцах, систематическая
погрешность и др.).

А.1.4. Оперативный контроль правильности

Контроль
правильности проводят с помощью стандартных образцов состава
свинцово-сурьмянистых сплавов или по альтернативному (независимому) методу.

Норматив
контроля — критическое значение K (K_СО или K_к).

А.1.4.1. Оперативный контроль правильности по стандартным
образцам

Образцами
для контроля являются стандартные образцы, разработанные согласно ГОСТ
8.315.

Одновременно
с анализом проб в соответствии со стандартами на методы анализа проводят анализ
стандартного образца состава свинцово-сурьмянистых сплавов. Содержание
определяемого компонента в стандартном образце и анализируемой пробе не должно отличаться
более чем в два раза.

Результат
анализа стандартного образца сравнивают со значением аттестованной
характеристики стандартного образца.

Результат
контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

|`X — X_ат| £ K_СО,                                                         (А.5)

где
`X
— результат анализа определяемого компонента в стандартном образце, полученный
из результатов n
единичных определений;

Х_ат
— значение аттестованной характеристики стандартного образца;

K_СО
— критическое значение, вычисляемое по формуле

                                       (A.6)

где
s_R — среднеквадратичное
отклонение воспроизводимости;

s_r — среднеквадратичное
отклонение повторяемости;

n
— число результатов единичных определений аттестованной
характеристики стандартного образца;

S_(A)
— оценка среднеквадратичного отклонения значения аттестованной характеристики
стандартного образца.

А.1.4.2. Оперативный контроль правильности по
альтернативному (независимому) методу

Образцами
для контроля являются анализируемые пробы.

Сравнивают
результаты анализа одних и тех же проб, полученные по двум принципиально
различающимся методам, установленным в стандартах на методы анализа, или по
стандартизованному и какому-либо другому аттестованному методу, имеющему
погрешность, не превышающую погрешность стандартизованного метода.

Результат
контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

|`X<sub>1</sub> — `X₂| £ K_к,                                                         (А.7)

где
`X<sub>1</sub> и `X₂ — результаты анализа,
полученные по контролируемому и контрольному методам соответственно;

K_к
— критическое значение, вычисляемое по формуле

K_к = 2S,                                                               (А.8)

где
S
— оценка общего среднеквадратичного отклонения для контролируемого и
контрольного методов

                                                         (А.9)

где
S₁
и S₂
— оценки среднеквадратичных отклонений контролируемого и контрольного методов соответственно:

                                                (A.10)

                                               (А.11)

где
 и  — среднеквадратичные
отклонения воспроизводимости контролируемого и контрольного методов
соответственно;

 и  — среднеквадратичные
отклонения повторяемости контролируемого и контрольного методов соответственно;

n₁ и n₂ — число результатов единичных определений по контролируемому и
контрольному методам соответственно.

А.2. Контроль стабильности результатов анализа в
пределах лаборатории

Контроль стабильности показателей прецизионности и правильности
результатов анализа в лаборатории осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 6)^*.

___________

^* На территории Российской Федерации действует ГОСТ
Р ИСО 5725-6.

Приложение Б

(справочное)

Библиография

 

СОДЕРЖАНИЕ