ГОСТ 11512-65

 

БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ

 

ГОСТ 11512-65

 

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО
СТАНДАРТОВ

Москва

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ Метод определения зольности Petroleum bitumen. Method for determination of ash content

ГОСТ 11512-65* Взамен ГОСТ 2400-51 в части разд. XII

Постановлением
Государственного комитета стандартов, мер и измерительных приборов СССР 7
сентября 1965 г. дата введения установлена

01.01.66

Ограничение срока действия
снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

 

Настоящий
стандарт устанавливает метод определения зольности нефтяных битумов.

Метод
заключается в сжигании битума и прокаливании твердого остатка до постоянной
массы.

Применение
метода предусматривается в стандартах и технических условиях на нефтяные
битумы.

(Измененная
редакция, Изм. № 2).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. При проведении
определения зольности битума применяют:

— тигли
фарфоровые низкой формы № 5 по ГОСТ 9147-80;

— эксикатор по
ГОСТ 25336-82;

— щипцы
тигельные никелированные длиной 25-30 см;

— фарфоровый
треугольник;

— асбестовую
пластинку с вырезом для вставления тигля;

— треножник;

—
электрический муфель или тигельную печь;

— сетку
металлическую № 07;

— аммоний
азотнокислый по ГОСТ 22867-77, х.ч., 10 %-ный водный раствор;

— кислоту
соляную по ГОСТ 3118-77, 20 %-ный раствор;

— воду
дистиллированную;

— соль
поваренную пищевую по ГОСТ 13830-91;

— часовое
стекло или стеклянную пластинку;

— весы
лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

(Измененная
редакция, Изм. № 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Перед
испытанием при наличии влаги битум обезвоживают: вязкие битумы – осторожным нагреванием
без перегрева при помешивании стеклянной палочкой; жидкие битумы – фильтрацией нагретого
до 60°С
битума через слой крупнокристаллической свежепрокаленной поваренной соли.
Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через
металлическое сито с сеткой № 07 и тщательно перемешивают для полного удаления
пузырьков воздуха.

(Измененная
редакция, Изм. № 2).

2.2. Тигель
промывают дистиллированной водой, прокаливают в муфеле или тигельной печи при
(775±25)°С в
течение 10 мин, затем охлаждают в течение 5 мин на воздухе и переносят в
эксикатор. После охлаждения в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью
не более 0,0002 г.

Прокаливание,
охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождений между двумя
последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.

(Введен
дополнительно, Изм. № 2).

Раздел 3. (Исключен,
Изм. № 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Около 10
г битума, подготовленного по разд. 2, взвешивают с погрешностью
не более 0,0002 г в доведенном до постоянной массы тигле.

Тигель с
битумом помещают в отверстие асбестовой пластинки, предохраняющей выделяющиеся
пары от воспламенения, и медленно нагревают на огне (пламя горелки не должно
быть коптящим) в вытяжном шкафу. Если при этом выделяющиеся от нагревания пары
воспламеняются, их надо быстро потушить, отставив горелку и накрыв тигель
часовым стеклом, стеклянной пластинкой или крышкой. Необходимо регулировать
нагрев так, чтобы битум не протекал через края тигля.

После того,
как в тигле останется лишь углистый остаток, тигель переносят в муфель или
тигельную печь и прокаливают при (775±25)°С до полного озоления
остатка. Трудно сгораемый остаток смачивают, охладив предварительно тигель
несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, осторожно выпаривают и прокаливают
до озоления.

Допускается
сжигание и прокаливание битума в электропечах при постепенном подъеме
температуры.

(Измененная
редакция, Изм. № 2).

После озоления
тигель охлаждают, переносят в эксикатор, где выдерживают в течение 30 мин, и
взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Прокаливание,
охлаждение и взвешивание тигля повторяют до получения расхождений между двумя
взвешиваниями не более 0,0004 г.

(Измененная
редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Зольность
испытуемого битума (Х) в процентах вычисляют по формуле

где т –
масса тигля с золой в г;

т₂
– масса чистого тигля в г;

т₃
– навеска испытуемого битума в г.

За
окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных
определений.

5.2.
Сходимость

Два результата
испытаний, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе продукта,
признаются достоверными (при доверительной вероятности 95%), если расхождения
между ними не превышают значений, указанных в таблице.

В процентах

Зольность	Сходимость	Воспроизводимость
До 0,01	0,001	0,004
Св. 0,01 до 0,1	0,006	0,03
Св. 0,1 до 0,5	0,03	0,1
Св. 0,5 до 1,0	0,05	0,2
Св. 1,0	4 % от среднего арифметического значения	10% от среднего арифметического значения

5.2-5.3. (Введены
дополнительно, Изм. № 2).