ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦЕЛЛЮЛОЗА И ПОЛУЦЕЛЛЮЛОЗА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ДЕЛИГНИФИКАЦИИ

ГОСТ 10070 — 74

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 661.728: 543.06(083.74)    Грота    К59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦЕЛЛЮЛОЗА И ПОЛУЦЕЛЛЮЛОЗА

Метод определения степени делигнификации

Pi’lp and %cmi pulp Mv’t’nd lor the determination of octree «1 dc Signification

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 января 1974 г. № 63 срок введения установлен

с 01.01. 1975 г.

Проверен в 1979 г. Срок действия продлен

до 01.01. 1985 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящим стандарт распространяется на вес виды небеленых и полу беленых целлюлоз и полуцеллюлоз с выходом до 70% и устанавливает метод определения относительной степени делигнификации.

Метол основан на определении расхода 0,1 н. раствора марганцовокислого калия на обработку 1 г абсолютно сухой целлюлозы (пол у целлюлозы) в условиях, установленных настоящим стандартом В стандарте учтены рекомендации СЭВ по стан шртизации PC 553—66 и ИСО Р 302.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор сре шеи пробы должен производиться по ГОСТ 7004-78 (СТ СЭВ 445—77).

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Для проведения испытаний должны применяться следующие аппаратура, посуда и реактивы

гидроразбиватель с частотой вращения 7000—8000 об/мин; электромешалка лабораторная конструкции УкрНИИБ СЛМ-2 с набором реакционных стаканов вместимостью 500, 1000 и 1500 мл; секундомер по ГОСТ 5072-79;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

^v Переиздание (декабрь 1079 г) с изменениями Л? 1,2, утвержденными в апреле /075 г., ноябре 1979 г (ИУС 5—1975 г, 12—1979 г).

© Издательство стандартов, 1980

ГОСТ 10070-74 Стр. 2

весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 19491-74;

термометр со шкалой до 100°С с ценой деления 0,ГС по ГОСТ 2823-73;

пипетки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 20, 50, 100 мл, цилиндры измерительные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 25, 50, 100, 500, 1000 мл;

бюретки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 10 и 50 мл; воронка Бюхнера № 3 по ГОСТ 9147-73;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, ч д. а., 0,1 ±0,0005 н. и 0,05±0,0003 н. растворы;

натрий серноватистокислын по СТ СЭВ 223—75, ч. д. а., Э.2±0,005 н. и 0,05±0,0005 н. растворы;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч д. а., 4 н. раствор, калий йодистый по ГОСТ 4232-74, ч. д. а., 1 М раствор, крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Среднюю пробу целлюлозы (полуцеллюлозы) подготавливают по ГОСТ 19318-73, разд. 4.

Из подготовленной средней пробы целлюлозы (полуцеллюло-зы) берут навеску массой от 0.1 до 10 г с таким расчетом, чтобы расход wapi анцовокислого калия составлял примерно 50±20% ог заданною на реакцию.

При анализе влажном целлюлозной массы готовят отливку на воронке Бюхнера с полотняным фильтром.

(Измененная редакция, Изм. Ns 1. 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4 1 По и отовленну ю навеску целлюлозы разбивают в 270 мл дистиллированной воды в гидроразбивагсле до исмешовенпя комочков. избегая разрезания волокон Полхченную масс\ переносят в реакционный сгакан вместимостью 1000 мл Сос\ в котором разбивали массу, тщательно ополаскивают 100 мл дистиллированной воды, которую также выливают в реакционный сгзкгь Пробу целлюлозы в реакционном стакане размешиваю! мешалк > s до исчезновения комочков массы Не прерывая размешивания массы, приливают к ней смесь, состоящую из 50 мл 0,1 н растзооа марганцовокислого калия и 50 мл 4 и раствора серной кислогп предварительно отмеренные в стакан Стакан ш-под смеси ополаскивают 30 мл дистиллированной воды, которую выливают также в реакционный стакан Общий объем житкосгн в реакционном ста-

Стр. 3 ГОСТ 10070-74

кане должен составлять 500 мл. Через 5 мин с момента прилива* ния смеси замеряют температуру реакционной смеси. Реакция должна протекать при температуре 25±5°С.

Через 10 мин от начала реакции в реакционный стакан добавляют из мерного цилиндра 10 мл 1 М раствора йодистого калия для прекращения реакции окисления лигнина. Не прерывая размешивания, выделившийся свободный йод титруют 0,2 н. раствором серноватистокислого натрия до соломенного цвета, затем добавляют 5—10 капель 0,5%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания смеси.

Параллельно определяют расход раствора серноватистокислого натрия на титрование холостой пробы. Для этого в реакционный стакан наливают 370 мл дистиллированной воды и смесь, состоящую из 25 мл 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, точно 25 мл дистиллированной воды и 50 мл 4 н. раствора серной кислоты, предварительно отмеренные в стакан. Стакан из-под смеси ополаскивают 30 мл дистиллированной воды, которую также выливают в реакционный стакан. Затем сразу добавляют 10 мл 1 М раствора йодистого калия и при непрерывном перемешивании оттитровывают выделившийся йод серноватистокислым натрием

Температура реакции при определении холостой пробы должна быть 25нь5°С.

4.2.    При испытании полуцеллюлозы берут 100 мл 0,1 и. раствора марганцовокислого калия, 100 мл 4 н. раствора серной кислоты и 20 мл 1 М раствора йодистого калия. Общий объем жидкости должен составлять 1000 мл. Остальные условия сохраняются неизменными.

При определении расхода раствора серноватистокислого натрия на титрование холостой пробы берут 50 мл 0,1 и. раствора марганцовокислого калия, точно 50 мл дистиллированной воды и 100 мл 4 н. серной кислоты.

4.3.    При испытании целлюлоз с небольшим содержанием лигнина на подготовленную навеску целлюлозы разбивают в 100 мл дистиллированной воды в гидроразбивателе до исчезновения комочков, избегая разрезания волокон. Полученную массу переносят в реакционный стакан вместимостью 500 мл. Сосуд, в котором разбивали массу, тщательно ополаскивают 30 мл дистиллированной воды, которую также выливают в реакционный стакан.

Пробу целлюлозы в реакционном стакане размешивают мешалкой до исчезновения комочков массы. Не прерывая размешивания массы, приливают к ней смесь, состоящую из 20 мл 0,05 н. раствора марганцовокислого калия и 20 мл 4 и. раствора серной кислоты, предварительно отмеренные в стакан. Стакан из-под смеси ополаскивают 30 мл дистиллированной воды, которую выливаюг также в реакционный стакан. Общий объем жидкости в реакцион-

ГОСТ 10070—и Стр. 4

ном стакане должен составлять 200 мл. Через 5 мин с момента приливания смеси замеряют температуру реакции, которая должна протекать при 25±5°С.

Через 10 мин от начала реакции в реакционный стакан добавляют из мерного цилиндра 5 мл 1 М раствора йодистого калия для прекращения реакции окисления лигнина. Не прерывая размешивания, выделившийся свободный йод титруют 0,05 н. раствором серноватистокислого натрия в присутствии 0,5%-ного раствора крахмала до обесцвечивания смеси.

Расход марганцовокислого калия на навеску целлюлозы должен составлять примерно 50±10% от заданного на реакцию. Параллельно определяют расход раствора серноватистокислого натрия на титрование холостой пробы. Для этого в реакционный стакан наливают 130 мл дистиллированной воды и смесь, состоящую из 10 мл 0,05 н. раствора марганцовокислого калия, точно 10 мл дистиллированной воды, и 20 мл 4 н. раствора серной кислоты, предварительно отмеренные в стакан. Стакан из-под смеси ополаскивают 30 мл дистиллированной воды, которую также выливают в реакционный стакан

Затем сразу добавляют 5 мл I М раствора йодистого калия и при непрерывном перемешивании оттитровывают выделившийся йод серноватистокислым натрием.

Температура реакции при определении холостой пробы должна быть 25+5°С.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5 1 Степень делигнификации целлюлозы (X) вычисляют по формуле

Х= «»11+0,013(25—0],

где d — коэффициент пересчета на 50%-ный расход марганцовокислого калия, зависящий от величины v, определяют по табл 1, т — навеска абсолютно сухой целлюлозы, г;

[1+0,013(25—0] — температурная поправка; t — средняя температура реакционной смеси, °С;

V— расход 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, мл, определяют по формуле

(У«-У»)н

^v~ 0,1

где Ki — объем 0,2 н раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование холостой пробы, мл, определяют по формуле

Стр. 5 ГОСТ 10070-74

Vi=a—{0,5a—b),

где а — теоретический объем 0,2 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование 50 мл 0,1 н. раствора марганцовокислого калия (без учета улетучивания йода), мл; b — объем 0,2 и. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование 25 мл 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, мл;

У₂ — объем 0,2 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, анализируемой пробы с навеской целлюлозы, мл; н — нормальность раствора серноватистокислого натрия.

При определении степени делигнификации полуцеллюлозы коэффициент пересчета находят по табл. 1, но в этом случае полученный расход марганцовокислого калия v делят пополам.

Таблица I

V. мл d V. мл [ V. мл и L*. МЛ </ 15 0.958 20 0,979 25 l.’OOO 30 1,022 15,5 0.960 20,5 0,981 25.5 1,002 30.5 1.024 16 0,962 21 0,983 26 1,004 31 1,026 16,5 0,964 21.5 0,985 26,5 1.0С6 31,5 1.028 17 Р.966 22 0,987 27 1,009 32 1.030 .17,5 0.968 22,5 0,989 27.5 1.011 32.5 1.033 18 0,970 23 0,991 28 1,013 33 1.035 18,5 0,973 ! 23,5 0,994 28.5 1,015 33,5 1.037 19 0,975 24 0,996 29 1,017 34 1.039 19,5 0.977 24,5 0,998 29.5 1.019 34 5 35.0 1,012 1,044

5.2. Степень делигнификации целлюлоз с низким содержанием лигнина (Х\) вычисляют по формуле

*,= ^-11+0,013(25-0].

где d— коэффициент пересчета на 50%-ный расход марганцовокислого калия, зависящий от величины v, определяют по табл. 2;

т— навеска абсолютно сухой целлюлозы, г;

[1+0,013(25—() ] — температурная поправка;

/ — средняя температура реакционной смеси, °С; о — расход 0,1 н. раствора марганцовокислого калия мл. определяют по формуле

fh—Уг/н

0,:

Таблица 2

V, мл d : с mi • V мл d »• МЛ а 8.0 0.979 9,0 0.989 10,0 1,000 •| 11.0 1,011 8,2 0.984 9,2 0,991 10,2 1,002 1 11,2 1,013 8.4 0,989 9 4 0994 10,4 1 004 I : 1,4 1,015 86 0,985 9.6 0.996 10,6 1,006 1 1! Ь 1,01.7 8,8 0,987 98 0,998 10.8 1,009 | 118 ! ,2-° 1,019 1,022

где I»: — объем 0.05 н. раствора серноватистокис.пого натрия, израсходованный на титрование холостой пробы, мл, определяют по формуле

I ! = а—(0,5а—Ь),

где а — теоретический объем 0,05 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование 20 мл 0,05 н. раствора марганцовокислого калия (без учета улетучивания йода), мл; b — обьем 0,05 н. раствора серноватистокнслого натрия, израсходованный на титрование 10 мл 0,05 н. раствора марганцовокислого калия, мл;

Vг— объем 0,05 и раствора серноватистокнслого натрия, ш-расхолованный на титрование анализируемой пробы с навеской целлюлозы, мл; и — нормальность раствора серноватистокнслого натрия.

Чтобы получить 50%-ный расход марганцовокислого калия на окисление образца цс-ллюлозы, его массу определяют по формуле

so

0*50 ⁼ 771* •^— х ,

где /«50— навеска целлюлозы для 50%-ного поглощения марганцовокислою калия, г;

т_х — навеска целлюлозы при х%-ном поглощении марганцовокислого калия, г;

X— расход марганцовокислого калия на испытуемую навеску, «*•„ %.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух определений.

При степени делигнификашш меньше 100 результаты испытаний округляют с погрешностью не более 0,1, допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,5 единицы.

Стр. 7 ГОСТ 10070-74

При степени делигнификации больше 100 результаты испытаний округляют с погрешностью не более I, допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 2,0 единиц.

При определении степени делигнификации целлюлозы с небольшим содержанием лигнина допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,05 единиц.

Редактор Т. И. Василенко Технический редактор Ф. И. Шрайбштейн Корректор В. А. Ряукайте

Сдало в паб 02 07.80 Поди, в печ. 01.12.80 0.5 п. л. 0,41 уч.-изд л. Тир. 8000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов. Москва. Д-557. Новопресненский пер. д. 3. Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Ммидауго, 12/14. Зак. 3398

Группа К59

Изменение № 3 ГОСТ 10070-74 Целлюлоза и полуцеллюлоза. Метод определима степени делнгнификации

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.06.84 N* 1926 срок введения установлен

с 01.01.85

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 54С9.

По всему тексту стандарта заменить слова и единицу измерения: мл на

(Прободение см. стр. 182) 181

(Продолжение изменения к ГОСТ 10070-74)

см³, «средняя проба» на «объединенная проба», «с погрешностью не более» на «с точностью до», н. на моль/дм³.

Раздел 1 изложить в новой редакции:

«1. Отбор проб I.I. Отбор проб — по ГОСТ 7004-78».

Раздел 2. Заменить значения и ссылки: 7000—8000 об/мин на 112—128 с-¹; ГОСТ 19401-74 на ГОСТ 24104-80, ГОСТ 9147-73 на ГОСТ 9147-80;

одиннадцатый, двенадцатый и тринадцатый абзацы изложить в новой редакции: «калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, ч. д. а., раствор кон-

(Продолжение см. стр. 183)

182